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Aplicación de LIBS portátil al análisis cuantitativo de minerales de carbonato

El LIBS portátil se aplica eficazmente para la determinación de carbonatos en el campo y la cuantificación de mezclas de carbonatos. El estudio logró resultados precisos con un pretratamiento de muestras limitado y análisis más rápidos que otras técnicas convencionales.

Resumen :El dispositivo de espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS) de mano es capaz de realizar determinaciones en tiempo real en el campo con un pretratamiento de muestras limitado que permite análisis precisos y más rápidos que las otras técnicas convencionales. En este estudio, se analizaron estándares de carbonato natural de estructura de calcita para investigar la aplicabilidad espectral tanto para la discriminación mineral como para el análisis cuantitativo en el sistema de carbonato Ca-Mg-Fe-Mn. Los minerales de carbonato están formados por la combinación de iones (CO3) 2- con varios cationes monovalentes o divalentes, y los minerales objetivo en este estudio son carbonatos romboédricos como calcita (CaCO3), magnesita (MgCO3), siderita (FeCO3), rodocrosita ( MnCO3), dolomita (CaMg [CO3] 2) y ankerita (Ca [Fe, Mg, Mn] [CO3] 2). La intensidad de LIBS y el área de pico de varios candidatos de pico se compararon con cada contenido elemental como Ca, Mg, Fe y Mn determinado por fluorescencia de rayos X portátil (pXRF) para investigar la correlación más alta con la composición química. Los datos de LIBS se promediaron en 5 ubicaciones elegidas al azar en cada gránulo prensado. Cada ubicación se midió con una cuadrícula de 15 puntos y cada punto consta de 4 análisis LIBS sucesivos, excepto el primer disparo de limpieza. Tanto la intensidad como el área de pico muestran una tendencia lineal positiva con las concentraciones elementales, con un coeficiente de regresión (R2) mayor que 0.96 excepto para Mg. Este resultado se puede explicar que el análisis de pXRF es difícil de detectar elementos ligeros cuantitativamente mientras que LIBS puede recuperar información química de los elementos ligeros. Se utilizaron mezclas sintéticas de calcita-dolomita, calcita-ankerita y ankerita-dolomita para evaluar la relación cuantitativa entre las relaciones espectrales y los volúmenes minerales en los sistemas de dos componentes. Confirmamos que la relación Mg / Ca está altamente correlacionada con las mezclas de calcita-dolomita y calcita-ankerita, mientras que la relación Fe / Ca muestra una tendencia distinta en las mezclas de calcita-ankerita y ankerita-dolomita. Los resultados de este estudio demuestran que LIBS es efectivamente aplicable a la determinación de carbonatos y cuantificación de las mezclas de carbonatos. mientras que la relación Fe / Ca muestra una tendencia distinta en las mezclas de calcita-ankerita y ankerita-dolomita. Los resultados de este estudio demuestran que LIBS es efectivamente aplicable a la determinación de carbonatos y cuantificación de las mezclas de carbonatos. mientras que la relación Fe / Ca muestra una tendencia distinta en las mezclas de calcita-ankerita y ankerita-dolomita. Los resultados de este estudio demuestran que LIBS es efectivamente aplicable a la determinación de carbonatos y cuantificación de las mezclas de carbonatos.

Acceso a la presentaciónhttps://www.researchgate.net/publication/342946409_Application_of_handheld_laser-induced_breakdown_spectroscopy_LIBS_to_quantitative_analysis_of_carbonate_minerals

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ACEROS DE BAJA ALEACIÓN

Los aceros de aleación con hasta un 4 a 8% de elementos de aleación añadidos se denominan aceros de baja aleación. Los aceros de baja aleación se fabrican mediante la adición de varios elementos destinados a mejorar una característica específica del acero como la templabilidad. Los aceros aleados se fabrican generalmente en hornos eléctricos. Las concentraciones de elementos en el acero fundido se ajustan durante el proceso de fabricación del acero, por lo que se requiere un análisis rápido de la composición elemental. Como parte del control del proceso de fabricación de acero, también se requieren análisis de escoria y materias primas como cal viva y ferroaleaciones. Los espectrómetros de fluorescencia de rayos X son las herramientas de análisis más comunes para analizar acero debido a un análisis rápido y la capacidad de medir tanto metal a granel como polvos. Esta nota de aplicación describe el análisis de acero de baja aleación utilizando el ZSX PrimusIII +, que está optimizado para el control de procesos. Los materiales de referencia estándar certificados de acero de baja aleación proporcionados por NIST y JSS (Japan Steel Standard) se utilizaron para establecer la calibración. Las muestras se pulieron con papel abrasivo de corindón de grano 80. Se utilizó papel abrasivo de SiC de grano 80 para el análisis de aluminio para evitar la contaminación del papel de corindón.

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Avances en el análisis LIBS para geología: una revisión crítica

Resumen: La revisión se centra en los avances más relevantes y se informa en diferentes secciones relativas a los objetos analizados (identificación de rocas / minerales y origen; aplicaciones de recursos; lodos y núcleos de perforación; elementos de tierras raras; elementos ligeros). Secciones especiales informan sobre las buenas prácticas para el análisis de espectroscopía de ruptura inducida por láser (LIBS) y los puntos más críticos que deben verificarse para validar cualquier análisis LIBS en los propósitos geológicos más comunes. LIBS da acceso a los elementos más relevantes en geociencias / geología y los límites de detección típicos se ajustan a los requisitos habituales, con la ventaja de permitir análisis más rápidos que las otras técnicas clásicamente utilizadas. Ya sea considerando el caso de los metales de interés económico, el de los elementos críticos o el de los elementos ligeros, Sin duda, LIBS ha demostrado ser una herramienta adecuada y no hay necesidad de hacer más en su evaluación en este campo de aplicación. Teniendo en cuenta que las mediciones de LIBS requieren un pretratamiento de muestras limitado, y teniendo en cuenta también que LIBS es una técnica multielemental totalmente óptica rápida, es sin duda la forma óptima de lograr un primer cribado rápido y luego proporcionar datos valiosos antes de cualquier análisis de laboratorio adicional. . Por lo tanto, el reciente desarrollo de imágenes LIBS debería conducir rápidamente a la implementación de sistemas de imágenes LIBS en los laboratorios analíticos de todo el mundo encargados de analizar muestras geológicas. y considerando también que LIBS es una técnica multielemental totalmente óptica rápida, es sin duda la forma óptima de lograr un primer cribado rápido y luego proporcionar datos valiosos antes de cualquier análisis de laboratorio adicional. Por lo tanto, el reciente desarrollo de imágenes LIBS debería conducir rápidamente a la implementación de sistemas de imágenes LIBS en los laboratorios analíticos de todo el mundo encargados de analizar muestras geológicas. y considerando también que LIBS es una técnica multielemental totalmente óptica rápida, es sin duda la forma óptima de lograr un primer cribado rápido y luego proporcionar datos valiosos antes de cualquier análisis de laboratorio adicional. Por lo tanto, el reciente desarrollo de imágenes LIBS debería conducir rápidamente a la implementación de sistemas de imágenes LIBS en los laboratorios analíticos de todo el mundo encargados de analizar muestras geológicas.

Una revisión de los estudios demuestra que LIBS es la forma óptima de lograr un cribado geológico rápido y proporciona datos valiosos antes de los análisis de laboratorio.

Acceso a la publicación: https://doi.org/10.1016/j.sab.2020.105799

Análisis de minerales ricos en litio utilizando LIBS de mano

Al explorar el potencial de la detección portátil de Li en el campo, los investigadores utilizaron SciAps Z-300 LIBS para proporcionar más de 4.000 espectros en materiales con contenido de litio, incluidos minerales, gránulos de polvo y rocas. La alta resolución de los espectrómetros combinada con los bajos límites de detección para elementos ligeros hacen de los LIBS portátiles una opción poderosa para detectar elementos críticos; el conjunto de datos de espectros LIBS combinado con el conjunto de datos de contenido de Li se puede utilizar para obtener una estimación cuantitativa de Li en matrices ricas en Li .

Resumen: El litio (Li) es uno de los últimos metales en incorporarse a la lista de materiales críticos en Europa y, por tanto, la exploración de litio en Europa se ha convertido en una necesidad para garantizar su suministro estable a medio y largo plazo. La espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS) es una poderosa técnica de análisis que permite el análisis multielemental simultáneo con una excelente cobertura de elementos ligeros (Z <13). Este documento de datos proporciona más de 4.000 espectros LIBS obtenidos utilizando una herramienta LIBS portátil en aproximadamente 140 materiales con contenido de Li (minerales, gránulos de polvo y rocas) y sus concentraciones de Li. La alta resolución de los espectrómetros combinada con los bajos límites de detección de elementos ligeros hacen de la técnica LIBS una opción poderosa para detectar Li y oligoelementos de primer interés, como Be, Cs, F y Rb. El conjunto de datos de espectros LIBS combinado con el conjunto de datos de contenido de Li se puede utilizar para obtener una estimación cuantitativa de Li en matrices ricas en Li. Este documento se puede utilizar como soporte técnico y espectroscópico para la detección de Li en el campo utilizando un instrumento LIBS portátil.

Acceso a la publicación: https://doi.org/10.3390/data6060068

 

Investigación de LIBS portátiles en términos de detección de metales pesados ​​en suelos contaminados

Se utilizó SciAps LIBS para realizar análisis de metales pesados ​​en suelos contaminados. El LIBS portátil simplifica el análisis cualitativo y cuantitativo necesario y es más rápido que otras técnicas convencionales.

Resumen: El suelo contaminado con metales pesados ​​se considera uno de los problemas ambientales más críticos. Con respecto al análisis de metales pesados, se han utilizado ampliamente enfoques analíticos tradicionales como la espectrometría de absorción atómica, la espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente, la espectroscopia de emisión óptica ICP y la espectroscopia de masas ICP. Debido a la complejidad de esos enfoques, en la última década, el método de espectroscopia de ruptura inducida por láser se ha investigado más con la simplificación relevante en lo que respecta al análisis cualitativo y cuantitativo. Sin embargo, para la investigación del suelo, el efecto de la matriz debido a la interacción de los metales pesados ​​y las partículas del suelo resultó en una alteración física y química lo hace más complicado en comparación con el uso del enfoque LIBS en aplicaciones comunes. En este estudio, Se investigó el método de la curva de calibración con respecto a la detección de metales pesados. Para reducir el efecto de la matriz, se llevó a cabo la variante normal estándar (SNV). Además, se estudiaron el valor del coeficiente de determinación (R2), la desviación estándar relativa (RSD) y el error cuadrático medio de predicción (RMSE) con respecto a la eficiencia del modelo y la precisión de la predicción. Los resultados mostraron que la normalización de SNV aumenta el rendimiento analítico del enfoque LIBS en algunos elementos.

Acceso a la presentación:

https://www.researchgate.net/publication/347182316_Investigation_of_the_Handheld_LIBS_in_terms_of_heavy_metal_detection_in_contaminated_soil

 

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANHIDRITA

La anhidrita o sulfato de calcio anhidro (CaSO 4 ) es un importante compuesto natural que se encuentra en muchas formaciones de piedra caliza y topografía kárstica. Este material ha ganado recientemente más importancia para la industria del cemento como sustituto del yeso: sulfato de calcio dihidratado (CaSO 4 · 2H 2 O). La anhidrita muestra una gran eficacia como retardador del fraguado del cemento. Esto permite un tiempo valioso para que se formen otras fases, lo que mejora las propiedades de tracción del cemento.

Investigación
La implementación del método de calibración externa para el análisis cuantitativo de un compuesto de anhidrita es sencilla con el MiniFlex. La medición requiere un solo pico de difracción de la fase deseada. Cada uno de los picos superpuestos en la Figura 1 tardó aproximadamente dos minutos en recolectarse. Como se muestra en la Figura 1, el porcentaje en peso del patrón de anhidrita desconocido (magenta) fue del 4,2%. Se esperaba un porcentaje en peso de 4.0. Esta prueba no requiere ninguna mezcla de muestras, digestiones o prensado de pellets. A diferencia de las curvas de calibración elemental, este método determina el compuesto exacto; es decir, anhidrita, yeso o bassanita (hemihidrato). Las técnicas de análisis elemental como ICP y XRF, solo detectan Ca y S, pero no pueden detectar la forma o fase correcta de los compuestos.

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ANÁLISIS DE FASE RÁPIDA DE POLVOS MINERALES

La difracción de rayos X (XRD) es un método eficaz para determinar la composición de fases de materiales amorfos y cristalinos desconocidos. El análisis se realiza comparando las posiciones de los picos de difracción y los valores de intensidad con los patrones de referencia de compuestos conocidos mantenidos en el archivo de difracción de polvo ICDD (PDF). La caracterización de rutina se completa rápidamente con un mínimo de participación del operador. Los análisis posteriores, incluido el análisis cuantitativo de las fases identificadas, se realizan fácilmente. El objetivo de este trabajo es identificar rápidamente las fases principales en una serie de polvos minerales desconocidos utilizando MiniFlex.

Investigación
La reducción de datos y el análisis de búsqueda / coincidencia se realizaron utilizando el paquete de software JADE. Las muestras a granel se molieron en polvos finos usando un mortero. Las muestras se prepararon a partir de las muestras untando sobre portaobjetos de vidrio recubiertos con una fina capa de vaselina. No se hizo ningún esfuerzo especial para controlar la orientación preferida en los granos. Los datos estándar θ / 2θ se recopilaron utilizando el difractómetro MiniFlex.

Figura 1: Análisis de un mineral puro. El mayor éxito de esta muestra es la Heazlewoodita, un mineral de sulfuro de níquel.
El MiniFlex pudo identificar las principales fases de los minerales con poca preparación de muestras y un tiempo de análisis corto. El tiempo total de las dos primeras exploraciones presentadas fue de 10 minutos. Un mayor tiempo de análisis aumentará significativamente la relación señal / ruido y, por lo tanto, mejorará los límites de detección de fases menores.

Figura 2: El escaneo superior se identifica como albita. La exploración inferior tiene los mismos picos de albita, así como varios picos de una segunda fase, identificada como microclina.
El conjunto de datos 3 se adquirió en un período de tiempo más largo, ya que los picos no fueron tan intensos como en las otras muestras. Los datos presentados se han suavizado y se han corregido los antecedentes. Los patrones de barras del archivo PDF de los mejores resultados de búsqueda / coincidencia se imprimen debajo de cada escaneo. Los resultados de búsqueda / coincidencia «buenos» coinciden tanto con la posición como con la intensidad de los picos. En un buen partido, no habrá picos no identificados. Dado que muchos compuestos tienen estructuras cristalinas similares, los resultados de S / M enumerarán varias coincidencias «buenas». Es posible que se necesite información adicional sobre la muestra para identificar definitivamente una fase.

Figura 3: Una muestra multifase. Esta muestra se ejecutó más lentamente que las otras para obtener una mayor intensidad, lo que facilita la identificación eficaz de muchos de los picos. Las fases principales incluyen cuarzo, halita, clinocloro y illita o moscovita.
El difractómetro de rayos X de sobremesa Rigaku MiniFlex, combinado con el paquete de software analítico Jade, es una herramienta eficaz para la identificación de fases de muestras minerales desconocidas. La interpretación clara de la presencia de ausencia de varias fases se puede realizar de forma rápida y con un alto grado de confianza. La identificación de fase se realiza fácilmente, incluso en escaneos rápidos de recopilación de datos con alto ruido estadístico. La preparación de muestras para la mayoría de los materiales estándar es mínima, ya que se pueden analizar tanto los materiales en trozos como las muestras de polvo.

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¿QUÉ TIENEN EN COMÚN LOS GASES DE EFECTO INVERNADERO, LAS PERLAS, LOS ANTIÁCIDOS, LOS LÁSERES, EL CEMENTO Y LAS CONCHAS MARINAS?

Qué tienen en común los gases de efecto invernadero, las perlas, los antiácidos, los láseres, el cemento y las conchas marinas? Todos ellos están relacionados con las fases de carbonato de calcio. El carbonato de calcio es uno de los minerales naturales más comunes. Se puede observar en tres formas diferentes, calcita, aragonito y vaterita. La figura 1 muestra las formas de calcita y aragonito. Estas formas comparten exactamente la misma fórmula química, pero tienen una estructura cristalina ligeramente diferente y se conocen como polimorfos.

Investigación
Los polimorfos tienen diferentes energías de activación, velocidades de disolución y grados de reactividad. Por lo tanto, es fundamental asegurarse de que esté presente el polimorfo correcto para una funcionalidad eficaz. Estos polimorfos se pueden detectar fácilmente mediante difracción de rayos X con el difractómetro MiniFlex, como se ve en la Figura 2.

La aragonita, el polimorfo ortorrómbico, se encuentra comúnmente en los moluscos y el revestimiento perlado de las conchas marinas y ciertos corales. Las perlas están compuestas casi en su totalidad por aragonito. Entonces, ¿cómo se relaciona esto con los gases de efecto invernadero? Los corales y otras criaturas marinas absorben dióxido de carbono del agua de mar para producir el componente aragonito de sus estructuras. Esto permite que se disuelvan más gases de dióxido de carbono de la atmósfera en el agua de mar. Este ciclo se percibe como una forma natural de controlar los gases de efecto invernadero. Sin embargo, la aragonita no es el polimorfo estable del carbonato de calcio. Si la aragonita se calienta a 400 ° Celsius, se convertirá espontáneamente en calcita. La calcita, el polimorfo hexagonal, se encuentra en cementos y antiácidos y funciona como un amortiguador de pH suave. Calcita ópticamente transparente, un mineral natural llamado espato de Islandia, se utiliza en láseres y dispositivos polarizadores. Dado que el suministro natural está disminuyendo, la producción sintética de calcita ópticamente transparente tiene una gran demanda. Por lo tanto, la necesidad de garantizar la pureza de los polimorfos también es motivo de gran preocupación.

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BÁSCULAS EN LA INDUSTRIA DEL PETRÓLEO: IDENTIFICACIÓN DE FASES

Los productos del petróleo son esenciales para el funcionamiento mundial. Para mantener el flujo de las industrias del petróleo, se debe reducir la acumulación de incrustaciones. Si su interés está en escamas, recortes, cementos o lodos en la industria de la perforación; El análisis de identificación de fase mediante difracción de rayos X (XRD) es una herramienta importante en esta industria. El objetivo principal de esta aplicación es identificar rápidamente las fases contenidas en el material de muestra.

Investigación
La recopilación de datos con el MiniFlex combinada con la reducción de datos y el análisis de búsqueda / coincidencia utilizando el paquete de software Jade simplificó el trabajo de este material. Usando estándares de referencia conocidos de la base de datos del Centro Internacional de Datos de Difracción (ICDD), las posiciones de los picos pueden usarse para determinar las fases contenidas en el material analizado. En el patrón de difracción de rayos X a continuación se muestra una muestra que se compone principalmente de calcita. Sin embargo, sin una evaluación cuidadosa, uno podría perder la moscovita. La imagen ampliada a la izquierda muestra la línea del 100% de la moscovita contenida en la muestra.

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