ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ACEROS DE BAJA ALEACIÓN

Los aceros de aleación con hasta un 4 a 8% de elementos de aleación añadidos se denominan aceros de baja aleación. Los aceros de baja aleación se fabrican mediante la adición de varios elementos destinados a mejorar una característica específica del acero como la templabilidad. Los aceros aleados se fabrican generalmente en hornos eléctricos. Las concentraciones de elementos en el acero fundido se ajustan durante el proceso de fabricación del acero, por lo que se requiere un análisis rápido de la composición elemental. Como parte del control del proceso de fabricación de acero, también se requieren análisis de escoria y materias primas como cal viva y ferroaleaciones. Los espectrómetros de fluorescencia de rayos X son las herramientas de análisis más comunes para analizar acero debido a un análisis rápido y la capacidad de medir tanto metal a granel como polvos. Esta nota de aplicación describe el análisis de acero de baja aleación utilizando el ZSX PrimusIII +, que está optimizado para el control de procesos. Los materiales de referencia estándar certificados de acero de baja aleación proporcionados por NIST y JSS (Japan Steel Standard) se utilizaron para establecer la calibración. Las muestras se pulieron con papel abrasivo de corindón de grano 80. Se utilizó papel abrasivo de SiC de grano 80 para el análisis de aluminio para evitar la contaminación del papel de corindón.

Ver Equipo

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANHIDRITA

La anhidrita o sulfato de calcio anhidro (CaSO 4 ) es un importante compuesto natural que se encuentra en muchas formaciones de piedra caliza y topografía kárstica. Este material ha ganado recientemente más importancia para la industria del cemento como sustituto del yeso: sulfato de calcio dihidratado (CaSO 4 · 2H 2 O). La anhidrita muestra una gran eficacia como retardador del fraguado del cemento. Esto permite un tiempo valioso para que se formen otras fases, lo que mejora las propiedades de tracción del cemento.

Investigación
La implementación del método de calibración externa para el análisis cuantitativo de un compuesto de anhidrita es sencilla con el MiniFlex. La medición requiere un solo pico de difracción de la fase deseada. Cada uno de los picos superpuestos en la Figura 1 tardó aproximadamente dos minutos en recolectarse. Como se muestra en la Figura 1, el porcentaje en peso del patrón de anhidrita desconocido (magenta) fue del 4,2%. Se esperaba un porcentaje en peso de 4.0. Esta prueba no requiere ninguna mezcla de muestras, digestiones o prensado de pellets. A diferencia de las curvas de calibración elemental, este método determina el compuesto exacto; es decir, anhidrita, yeso o bassanita (hemihidrato). Las técnicas de análisis elemental como ICP y XRF, solo detectan Ca y S, pero no pueden detectar la forma o fase correcta de los compuestos.

Ver Equipo

ANÁLISIS DE FASE RÁPIDA DE POLVOS MINERALES

La difracción de rayos X (XRD) es un método eficaz para determinar la composición de fases de materiales amorfos y cristalinos desconocidos. El análisis se realiza comparando las posiciones de los picos de difracción y los valores de intensidad con los patrones de referencia de compuestos conocidos mantenidos en el archivo de difracción de polvo ICDD (PDF). La caracterización de rutina se completa rápidamente con un mínimo de participación del operador. Los análisis posteriores, incluido el análisis cuantitativo de las fases identificadas, se realizan fácilmente. El objetivo de este trabajo es identificar rápidamente las fases principales en una serie de polvos minerales desconocidos utilizando MiniFlex.

Investigación
La reducción de datos y el análisis de búsqueda / coincidencia se realizaron utilizando el paquete de software JADE. Las muestras a granel se molieron en polvos finos usando un mortero. Las muestras se prepararon a partir de las muestras untando sobre portaobjetos de vidrio recubiertos con una fina capa de vaselina. No se hizo ningún esfuerzo especial para controlar la orientación preferida en los granos. Los datos estándar θ / 2θ se recopilaron utilizando el difractómetro MiniFlex.

Figura 1: Análisis de un mineral puro. El mayor éxito de esta muestra es la Heazlewoodita, un mineral de sulfuro de níquel.
El MiniFlex pudo identificar las principales fases de los minerales con poca preparación de muestras y un tiempo de análisis corto. El tiempo total de las dos primeras exploraciones presentadas fue de 10 minutos. Un mayor tiempo de análisis aumentará significativamente la relación señal / ruido y, por lo tanto, mejorará los límites de detección de fases menores.

Figura 2: El escaneo superior se identifica como albita. La exploración inferior tiene los mismos picos de albita, así como varios picos de una segunda fase, identificada como microclina.
El conjunto de datos 3 se adquirió en un período de tiempo más largo, ya que los picos no fueron tan intensos como en las otras muestras. Los datos presentados se han suavizado y se han corregido los antecedentes. Los patrones de barras del archivo PDF de los mejores resultados de búsqueda / coincidencia se imprimen debajo de cada escaneo. Los resultados de búsqueda / coincidencia «buenos» coinciden tanto con la posición como con la intensidad de los picos. En un buen partido, no habrá picos no identificados. Dado que muchos compuestos tienen estructuras cristalinas similares, los resultados de S / M enumerarán varias coincidencias «buenas». Es posible que se necesite información adicional sobre la muestra para identificar definitivamente una fase.

Figura 3: Una muestra multifase. Esta muestra se ejecutó más lentamente que las otras para obtener una mayor intensidad, lo que facilita la identificación eficaz de muchos de los picos. Las fases principales incluyen cuarzo, halita, clinocloro y illita o moscovita.
El difractómetro de rayos X de sobremesa Rigaku MiniFlex, combinado con el paquete de software analítico Jade, es una herramienta eficaz para la identificación de fases de muestras minerales desconocidas. La interpretación clara de la presencia de ausencia de varias fases se puede realizar de forma rápida y con un alto grado de confianza. La identificación de fase se realiza fácilmente, incluso en escaneos rápidos de recopilación de datos con alto ruido estadístico. La preparación de muestras para la mayoría de los materiales estándar es mínima, ya que se pueden analizar tanto los materiales en trozos como las muestras de polvo.

Ver Equipo

¿QUÉ TIENEN EN COMÚN LOS GASES DE EFECTO INVERNADERO, LAS PERLAS, LOS ANTIÁCIDOS, LOS LÁSERES, EL CEMENTO Y LAS CONCHAS MARINAS?

Qué tienen en común los gases de efecto invernadero, las perlas, los antiácidos, los láseres, el cemento y las conchas marinas? Todos ellos están relacionados con las fases de carbonato de calcio. El carbonato de calcio es uno de los minerales naturales más comunes. Se puede observar en tres formas diferentes, calcita, aragonito y vaterita. La figura 1 muestra las formas de calcita y aragonito. Estas formas comparten exactamente la misma fórmula química, pero tienen una estructura cristalina ligeramente diferente y se conocen como polimorfos.

Investigación
Los polimorfos tienen diferentes energías de activación, velocidades de disolución y grados de reactividad. Por lo tanto, es fundamental asegurarse de que esté presente el polimorfo correcto para una funcionalidad eficaz. Estos polimorfos se pueden detectar fácilmente mediante difracción de rayos X con el difractómetro MiniFlex, como se ve en la Figura 2.

La aragonita, el polimorfo ortorrómbico, se encuentra comúnmente en los moluscos y el revestimiento perlado de las conchas marinas y ciertos corales. Las perlas están compuestas casi en su totalidad por aragonito. Entonces, ¿cómo se relaciona esto con los gases de efecto invernadero? Los corales y otras criaturas marinas absorben dióxido de carbono del agua de mar para producir el componente aragonito de sus estructuras. Esto permite que se disuelvan más gases de dióxido de carbono de la atmósfera en el agua de mar. Este ciclo se percibe como una forma natural de controlar los gases de efecto invernadero. Sin embargo, la aragonita no es el polimorfo estable del carbonato de calcio. Si la aragonita se calienta a 400 ° Celsius, se convertirá espontáneamente en calcita. La calcita, el polimorfo hexagonal, se encuentra en cementos y antiácidos y funciona como un amortiguador de pH suave. Calcita ópticamente transparente, un mineral natural llamado espato de Islandia, se utiliza en láseres y dispositivos polarizadores. Dado que el suministro natural está disminuyendo, la producción sintética de calcita ópticamente transparente tiene una gran demanda. Por lo tanto, la necesidad de garantizar la pureza de los polimorfos también es motivo de gran preocupación.

 Ver Equipo

BÁSCULAS EN LA INDUSTRIA DEL PETRÓLEO: IDENTIFICACIÓN DE FASES

Los productos del petróleo son esenciales para el funcionamiento mundial. Para mantener el flujo de las industrias del petróleo, se debe reducir la acumulación de incrustaciones. Si su interés está en escamas, recortes, cementos o lodos en la industria de la perforación; El análisis de identificación de fase mediante difracción de rayos X (XRD) es una herramienta importante en esta industria. El objetivo principal de esta aplicación es identificar rápidamente las fases contenidas en el material de muestra.

Investigación
La recopilación de datos con el MiniFlex combinada con la reducción de datos y el análisis de búsqueda / coincidencia utilizando el paquete de software Jade simplificó el trabajo de este material. Usando estándares de referencia conocidos de la base de datos del Centro Internacional de Datos de Difracción (ICDD), las posiciones de los picos pueden usarse para determinar las fases contenidas en el material analizado. En el patrón de difracción de rayos X a continuación se muestra una muestra que se compone principalmente de calcita. Sin embargo, sin una evaluación cuidadosa, uno podría perder la moscovita. La imagen ampliada a la izquierda muestra la línea del 100% de la moscovita contenida en la muestra.

Ver Equipo

IDENTIFICAR CANTIDADES MUY PEQUEÑAS DE MATERIAL (GEO)

El Dr. Joel Sparks, director de laboratorio, Departamento de Ciencias de la Tierra de la Universidad de Boston, informa:

Un área en la que el Rigaku MiniFlex parece ser un éxito es la identificación de cantidades muy pequeñas de material (geo). Cuando armé el pedido inicial de MiniFlex, debí haber adivinado realmente al ordenar el soporte de fondo cero. Realmente ha sido el soporte más útil científicamente hasta ahora.

Aquí está la aplicación más reciente y más exigente: me dieron dos viales de granos «amarillos» y «blancos» para identificar, la cantidad total alrededor de la mitad a dos granos de sal de mesa (probablemente <1 mg; las muestras son de la Antártida y nosotros no puedo conseguir más fácilmente). Pasé los polvos triturados * suavemente * en un soporte de cero bg que tiene una depresión de 4 mm de diámetro x 100 μ de profundidad en el medio de un soporte redondo. Como puede ver en las fotos, ni siquiera tenía lo suficiente para llenar la depresión. Los difractogramas resultantes fueron fáciles de clasificar (¡ambos eran halita – sal común)! Increíble.

Ver Equipo

CEMENTO PORTLAND TERMINADO

EDXRF es una técnica de análisis simple que se utiliza en plantas de cemento de todo el mundo. La técnica es ideal para QA / QC durante todo el proceso de producción de cemento. EDXRF se puede utilizar como herramienta de cribado y analizador de control de calidad para garantizar la composición adecuada de las materias primas entrantes, el equilibrio de las mezclas de harina cruda, la adición de yeso y durante todo el proceso de fabricación. El analizador EDXRF también es un excelente instrumento de respaldo para el analizador WDXRF utilizado para el control de calidad final y la certificación.

Rigaku NEX DE combina la excitación directa con filtros de tubo especiales y un detector SDD de alto rendimiento de alto rendimiento para obtener un excelente rendimiento para las mediciones de óxido de cemento. Durante todo el ciclo de producción y procesamiento, la composición de óxido del material de cemento debe monitorearse de manera confiable para garantizar un control óptimo del proceso, las características físicas del cemento y la rentabilidad. El analizador Rigaku NEX DE es una herramienta ideal en todo el proceso de control de calidad y como respaldo de los sistemas WDXRF, lo que lo convierte en una herramienta versátil y valiosa para varias aplicaciones dentro de la industria del cemento.

Ver Equipo

CEMENTO, CLÍNKER Y MATERIALES CEMENTOSOS

ANALIZAR MATERIAS PRIMAS PARA CEMENTO TERMINADO
El cemento Portland moderno se fabrica mezclando sustancias que contienen cal, sílice, alúmina y óxido de hierro y luego calentando la mezcla hasta que casi se fusiona. Durante el proceso de calentamiento se forman silicato dicálcico y tricálcico, aluminato tricálcico y una solución sólida que contiene hierro. La fluorescencia de rayos X (XRF), una técnica estándar en la industria del cemento, se utiliza para determinar las concentraciones de óxidos metálicos y la estequiometría de los óxidos. La difracción de rayos X ( XRD ) proporciona un análisis cuantitativo de la cal libre en el clínker, que es fundamental para el proceso de producción. Los parámetros del horno se monitorean y ajustan continuamente, según los resultados analíticos de XRD y XRF. La tecnología y el conocimiento de Rigaku proporcionan una serie de soluciones únicas para estas mediciones.

Ver Equipo

POLÍMEROS, PLÁSTICOS Y CAUCHO

ANÁLISIS DE ELEMENTOS Y FASES, TAMAÑOS DE PARTÍCULAS Y ESTRUCTURA MOLECULAR
Para todas las tareas de investigación, desarrollo y control de calidad de la producción de polímeros, el análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) puede identificar y cuantificar las concentraciones de aditivos (pigmentos, cargas, retardadores de llama, estabilizadores) como antimonio, bario, bromo, calcio, cromo. (de acuerdo con las regulaciones RoHS / WEEE), cobre, fósforo, titanio o zinc. Además, muchos polímeros plásticos tienen cierto grado de orden que pueden identificarse y estudiarse mediante difracción de rayos X ( XRD) métodos. El porcentaje de cristalinidad, medido con XRD, puede correlacionarse con los métodos de procesamiento. La determinación del tipo de celda unitaria, los parámetros de la red, la microestructura y la orientación cristalográfica a través de figuras polares puede ser de importancia. Las estructuras periódicas o cristalinas en la nanoescala se pueden examinar mediante Dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS) y Dispersión de rayos X de ángulo amplio (WAXS). Rigaku ofrece instrumentos y servicios integrales para todos los métodos.

Ver Equipo

METROLOGÍA DE SEMICONDUCTORES

XRF, XRD Y XRR PARA CARACTERIZACIÓN DE PELÍCULA FINA
Dentro de la industria de los semiconductores, existe una demanda continua de circuitos integrados (IC) que exhiban un mayor rendimiento a un costo menor que sus predecesores. Las herramientas de metrología de obleas se utilizan para diseñar y fabricar circuitos integrados controlando cuidadosamente las propiedades de la película, los anchos de línea y los niveles de defectos potenciales para optimizar el proceso de fabricación de estos dispositivos. Las herramientas de metrología combinadas con las capacidades de inspección de obleas pueden garantizar que apunten a las propiedades físicas y eléctricas de los dispositivos semiconductores en producción. La metrología de obleas puede identificar específicamente partículas de superficie, defectos de patrón y otras condiciones que podrían causar efectos adversos en el rendimiento de estos dispositivos.

Rigaku es un pionero y líder mundial en el diseño y fabricación de herramientas de medición basadas en rayos X (difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X y reflectometría de rayos X) para resolver los desafíos de fabricación de semiconductores. Con aproximadamente 30 años de liderazgo en el mercado global en la industria de los semiconductores, nuestras familias de productos permiten todo, desde la metrología de control de procesos en fábrica hasta la I + D para la caracterización de materiales y películas delgadas.